G標法(直接干燥法):
一、原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下,所失去物質的總量。
直接干燥法適用于在101~105℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的食品。
二、試劑
海砂:購買80目海砂,用前經105℃干燥1小時備用。
三、操作方法
1 粉體樣品:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置于101~105℃(一般設置為103℃)干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱0.5~1.0h,取出蓋好,置干燥器內冷卻0.5h后稱量,記數。(必要時重復干燥**恒重)。精確稱取2g樣品(精確**0.0001克),放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm,加蓋,精密稱量后,記數。置101~105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥4h后,蓋好取出,放入干燥器內冷卻0.5h后稱量。然后再放入101~105℃干燥箱中干燥1h,取出,放干燥器內冷卻0.5h后再稱量。**前后兩次質量差不超過0.002g,即為恒重。
2 膏體樣品:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,內加10.0±2.0克海砂及一根小玻棒,置于101~105℃(一般設置為103℃)干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器內冷卻0.5h后稱量記數。(必要時重復干燥**恒重)。然后精密稱取2g樣品(精確**0.0001克),放入此稱量瓶中,加蓋連同玻璃棒一起精密稱量后,記數。接著用小玻棒攪勻海砂和樣品,置101~105℃干燥箱中干燥6h后蓋好取出,放入干燥器內冷卻0.5h后稱量。(驗證:長時間不做的產品或新產品按以上粉體檢測方法對此6h檢測結果進行驗證)。
四、計算:
式中:X——樣品中水分的含量,%
m
1——稱量瓶(或加海砂、玻棒)和樣品的質量,g
m
2——稱量瓶(或加海砂、玻棒)和樣品干燥后的質量,g
m
3——稱量瓶(或加海砂、玻棒)的質量,g
五、注意事項:
1. 鹽、味精稱取5g樣品于恒重后的稱量瓶內,置103±2℃烘箱干燥2小時后,不需恒重,冷卻30min后直接稱重計算。
2. 白砂糖檢稱取20g-30g(a法)或9.5-10.5g(b法)于干燥30min并冷卻到室溫的稱量瓶中,放入105℃(a法)或130℃(b法)的干燥箱中,干燥3h(a法)或18min(b法),不必恒重,直接取出冷卻到室溫稱重后計算。
3. CMC測定稱取4g試驗樣品(精確值0.001g)置于干燥**恒重的稱量瓶中,于105±2℃干燥箱干燥2h,取出冷卻到室溫,稱量,不必恒重。
4. 麥芽糊精稱取2g試驗樣品(精確值0.001g)置于干燥**恒重的稱量瓶中,于105±2℃干燥箱干燥2h,取出冷卻到室溫,稱量,直到恒重。
5. 玉米淀粉稱取5g樣品于恒重稱量瓶內(前后兩次相差0.005g),在130℃烘箱中干燥90min,冷卻**室溫后稱量,不需恒重。
6. 大蒜、花椒、丁香等揮發性強的農副產品不用恒重,直接干燥2小時。
7. 體積較大的農副產品等用鋁盤稱量,膏體用玻璃稱量瓶稱量。
8. 香辛料類用直接干燥法檢測不合格時,用蒸餾法進行復檢,檢測結果以蒸餾法測定結果為準。
參照GB/T5009.3
快速法: 一、操作方法:
1. 開啟電源按鍵,預熱半小時。
2. 使用的鋁箔稱盤經105℃干燥一定時間,保存在干燥器中待用。
3. 設置測定溫度時按CF鍵,按“↙”鍵,選擇PRG模式,按“enter”鍵進入參數設定。按“↙↗”設定加熱溫度,長按“enter”結束設定。
4. 測定樣品前將儀器在預定溫度加熱2-4分鐘,按“tar”鍵去皮,稱取7.00-7.10g,平鋪樣品,要在4-7分鐘之間做完,蓋上倉蓋,開始測定。(膏狀樣品用兩張濾紙夾住壓平)
5. 記錄稱樣量,溫度。
6. 稱量結束后取出物品,作好清潔工作。(水分儀**大稱量不超過40g,切勿超載。)
二、注意事項:
1.稱樣前勿忘去皮,不要超過天平的稱量范圍。
2.稱量膏狀樣品時應保證樣品盡量薄的平鋪,**好能冒出濾紙部分。
注:此方法用于半成品檢測。