測(cè)定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片；直徑和長(zhǎng)度在3mm以下的可不破碎；減壓干燥法需通過二號(hào)篩。
**法（烘干法）本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。
測(cè) 定 法 取 供 試 品2 ~ 5 g , 平 鋪 于 干 燥 ** 恒 重 的 扁 形 稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過l0mm,精密稱定，打開瓶蓋在100～105t干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，**連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（％）。
第二法（甲苯法）本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。
儀 器 裝 置 如 圖 。 A為5 0 0 m l的 短 頸 圓 底 燒 瓶 ； B為 水分測(cè)定管；C為直形冷凝管，外管長(zhǎng)40cm。使用前，全部?jī)x器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。
圖 甲 苯 法 儀 器 裝 置
測(cè)定法 取供試品適量（約相當(dāng)于含水量l～4ml）,精密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml,必要時(shí)加人干燥、潔凈的沸石或玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加人甲苯，**充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷**室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計(jì)算供試品中的含水量（％）。
【附注】用化學(xué)純甲苯直接測(cè)定，必要時(shí)甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。
第三法（減壓干燥法）本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。
減壓干燥器 取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿，加入五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成0. 5～lcm的厚度，放人直徑30cm的減壓干燥器中。
測(cè)定法 取供試品2～4g,混合均勻，分取約0. 5～lg,置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放人上述減壓干燥器中，減壓**2. 67kPa(20mmHg)以下持續(xù)半小時(shí)，室溫放置24小時(shí)。在減壓干燥器出口連接無水氯化鈣干燥管，打開活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量，計(jì)算供試品中的含水量（％）。
五 氧 化 二 磷 和 無 水 氯 化 鈣 為 干 燥 劑 ， 干 燥 劑 應(yīng) 及 時(shí)更換。
第四法（氣相色譜法）
色 譜 條 件 與 系 統(tǒng) 適 用 性 試 驗(yàn) 用 直 徑 為0 . 18～0. 25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體，柱溫為 140~150’C,熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。注入無水乙醇，照氣相色譜法 (附錄VI E)測(cè)定，應(yīng)符合下列要求：
(1) 理論板數(shù)按水峰計(jì)算應(yīng)大于1000，理論板數(shù)按乙醇峰計(jì)算應(yīng)大于150;
(2) 水和乙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2;
(3) 用無水乙醇進(jìn)樣5次，水峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于3.0%。
對(duì)照溶液的制備 取純化水約0.2g，精密稱定，置25ml量瓶中，加無水乙醇**刻度，搖勻，即得。
供試品溶液的制備 取供試品適量（含水量約0.2g）,剪碎或研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加人無水乙醇 50ml,密塞，混勻，超聲處理20分鐘，放置12小時(shí)，再超聲處理 20分鐘，密塞放置，待澄清后傾取上清液，即得。
測(cè)定法 取無水乙醇、對(duì)照溶液及供試品溶液各1～5^1,注人氣相色譜儀，測(cè)定，即得。
【附注】 （1）對(duì)照溶液與供試品溶液的配制須用新開啟的同一瓶無水乙醇。
(2)用外標(biāo)法計(jì)算供試品中的含水量。計(jì)算時(shí)應(yīng)扣除無水乙醇中的含水量，方法如下：
對(duì)照溶液中實(shí)際加人的水的峰面積=對(duì)照溶液中總水峰面積一KX對(duì)照溶液中乙醇峰面積
供試品中水的峰面積=供試品溶液中總水峰面積一K X供試品溶液中乙醇峰面積
K = 無 水 乙 醇 中 水 峰 面 積/無水乙醇中乙醇峰面積
