一 目 的:制定水分測(cè)定法,規(guī)范水分測(cè)定的測(cè)定操作。 二 適用范圍:適用于水分測(cè)定的測(cè)定。 三 責(zé) 任 者:品控部。 四 正 文 (一)水分測(cè)定法**法 (1)烘干法 1 簡(jiǎn)述 本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。 1.1 本法適用于粉散劑的水分測(cè)定檢查。 1.2 本項(xiàng)檢查的目的在于控制粉散劑在生產(chǎn)中或貯存期間引入的水分,以保證其干燥、松散的外觀性狀,及其穩(wěn)定性。 2 儀器與用具 2.1
分析天平 感量0.1mg 2.2 扁形稱量瓶 2.3 烘箱或恒溫減壓干燥箱 3 操作方法 3.1 除另有規(guī)定外,取扁形稱量瓶,置105℃干燥**恒重。 3.2 取供試品,混合均勻,分取約1g或各該藥品項(xiàng)下規(guī)定的重量,平鋪于已干燥**恒重的稱量瓶中(平鋪厚度不超過5mm,如為疏松物質(zhì),厚度不得超過10mm),精密稱定。 3.3 除另有規(guī)定外,在105℃進(jìn)行干燥(**干燥5小時(shí),以后每次干燥1小時(shí)),干燥時(shí)應(yīng)將瓶蓋取下,置于稱量瓶旁,或?qū)⑵可w半開;取出時(shí)須將瓶蓋蓋好。 3.4 干燥后取出稱量瓶,置干燥器中放冷**室溫(約需30~60分鐘),精密稱定重量。 3.5 重復(fù)按3.3和3.4項(xiàng)下方法操作,直**恒重(系指連續(xù)兩次干燥后的重量差異在5mg以下)。 4 注意事項(xiàng) 干燥器中的干燥劑,應(yīng)保持在有效狀態(tài)。 5 記錄與計(jì)算 5.1 記錄干燥時(shí)的溫度、時(shí)間。5.2 記錄每次稱量數(shù)據(jù)和恒重?cái)?shù)據(jù)。 5.3 計(jì)算減失重量的百分率:

6 結(jié)果與判斷 除另有規(guī)定外,減失重量未超過10.0%,判為符合規(guī)定。 (2)甲苯法 1 簡(jiǎn)述 本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。 2 儀器與用具 2.1 500ml短頸圓底燒瓶 2.2 水分測(cè)定管 2.3 直形冷凝管 2.4
分析天平 3 操作方法 取供試品適量(約相當(dāng)于含水量1~4ml),精密稱定,置A瓶中,加甲苯約200ml,必要時(shí)加入玻璃珠數(shù)粒,將儀器各部分連接,自冷凝管頂端加入甲苯,**充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時(shí),調(diào)節(jié)溫度,使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出,即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí),將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗,再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜的方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續(xù)蒸餾5分鐘,放冷**室溫,拆卸裝置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置,使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍(lán)粉末少量,使水染成藍(lán)色,以便分離觀察)。檢讀水量,并計(jì)算供試品中的水量(%)。 4 附注 用化學(xué)純甲苯直接測(cè)定,必要時(shí)甲苯可先加水少量,充分振搖后放置,將水層分離舍去,經(jīng)蒸餾后使用。 (二)水分測(cè)定法第三法 (1)減壓干燥法 1 簡(jiǎn)述 本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。
2 儀器與用具 2.1培養(yǎng)皿
2.2五氧化二磷干燥劑 2.3減壓干燥器 2.4
分析天平 3 操作方法
3.1 減壓干燥器 取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿,加入新鮮的五氧化二磷干燥劑適量,使鋪成0.5~1cm的厚度,放入直徑30cm的減壓干燥器。
3.2 取供試品2~4g,混合均勻,分取約0.5~1g,置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中,精密稱定,打開瓶蓋,放入上述減壓干燥器中,減壓**2.67kPa(20mmHg)以下持續(xù)半小時(shí),室溫放置24小時(shí)。在減壓干燥器出口連接新鮮無水氯化鈣干燥管,打開活塞,待內(nèi)外壓一致,關(guān)閉活塞,打開干燥器,蓋上瓶蓋,取出稱量瓶迅速精密稱定重量,計(jì)算供試品中的含水量(%)。 4 記錄與計(jì)算
4.1 記錄干燥時(shí)的溫度、時(shí)間。 4.2 記錄每次稱量數(shù)據(jù)和恒重?cái)?shù)據(jù)。 4.3 計(jì)算減失重量的百分率: