一  目    的：制定水分測(cè)定法，規(guī)范水分測(cè)定的測(cè)定操作。 二  適用范圍：適用于水分測(cè)定的測(cè)定。 三  責(zé) 任 者：品控部。 四  正    文    （一）水分測(cè)定法**法     （1）烘干法 1  簡(jiǎn)述  本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。 1.1  本法適用于粉散劑的水分測(cè)定檢查。 1.2  本項(xiàng)檢查的目的在于控制粉散劑在生產(chǎn)中或貯存期間引入的水分，以保證其干燥、松散的外觀性狀，及其穩(wěn)定性。 2  儀器與用具 2.1  分析天平   感量0.1mg 2.2  扁形稱量瓶 2.3  烘箱或恒溫減壓干燥箱 3  操作方法 3.1  除另有規(guī)定外,取扁形稱量瓶,置105℃干燥**恒重。 3.2  取供試品，混合均勻，分取約1g或各該藥品項(xiàng)下規(guī)定的重量，平鋪于已干燥**恒重的稱量瓶中（平鋪厚度不超過5mm，如為疏松物質(zhì)，厚度不得超過10mm），精密稱定。 3.3  除另有規(guī)定外，在105℃進(jìn)行干燥（**干燥5小時(shí)，以后每次干燥1小時(shí)），干燥時(shí)應(yīng)將瓶蓋取下，置于稱量瓶旁，或?qū)⑵可w半開；取出時(shí)須將瓶蓋蓋好。 3.4  干燥后取出稱量瓶，置干燥器中放冷**室溫（約需30～60分鐘），精密稱定重量。 3.5  重復(fù)按3.3和3.4項(xiàng)下方法操作，直**恒重（系指連續(xù)兩次干燥后的重量差異在5mg以下）。 4  注意事項(xiàng) 干燥器中的干燥劑，應(yīng)保持在有效狀態(tài)。 5  記錄與計(jì)算 5.1  記錄干燥時(shí)的溫度、時(shí)間。5.2  記錄每次稱量數(shù)據(jù)和恒重?cái)?shù)據(jù)。 5.3  計(jì)算減失重量的百分率：

6   結(jié)果與判斷 除另有規(guī)定外，減失重量未超過10.0%，判為符合規(guī)定。 （2）甲苯法 1 簡(jiǎn)述  本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。 2 儀器與用具 2.1 500ml短頸圓底燒瓶 2.2   水分測(cè)定管 2.3   直形冷凝管 2.4   分析天平 3 操作方法  取供試品適量（約相當(dāng)于含水量1～4ml），精密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時(shí)加入玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，**充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷**室溫，拆卸裝置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計(jì)算供試品中的水量（%）。 4 附注  用化學(xué)純甲苯直接測(cè)定，必要時(shí)甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離舍去，經(jīng)蒸餾后使用。 （二）水分測(cè)定法第三法 （1）減壓干燥法 1  簡(jiǎn)述  本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。2 儀器與用具 2.1培養(yǎng)皿