水分測定方法有許多種,我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常采用的水份測定方法如下:
1、熱干燥法:① 常壓干燥法(此法用的廣泛);
② 真空干燥法(有的樣品加熱分解時用);
③ 紅外線干燥法;
④ 真空器干燥法(干燥劑法);
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓干燥法
1、特點與原理
⑴ 特點:此法應用**廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的精確度。
⑵ 原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量,而不完全是水。
2、干燥法必須符合下列條件(對食品而言):
⑴ 水分是**揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,這些都有揮發成分。
⑵ 水分揮發要完全
對于一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固,不宜排除,有時樣品被烘焦以后,樣品中結合水都不能除掉。因此,采用常壓干燥的水分,并不是食品中總的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例:還原糖+氨基化合物 △→ 變色(美拉德反應)+H2O↑
還有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸鈉)+2H2O+2CO2
發酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下進行干燥。
我們講的上面三點,應該是具體的具體分析,對于一個分析工作人員,或者是一個技術員,雖然干燥法必須符合三點要求,那么我們在只有烘箱的情況下,而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點,難道就不測水分嗎?
例如,啤酒廠要經常測啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的**點要求,如果用烘箱法烘,揮發物與水分同時失去,造成分析誤差。此外,啤酒花中的α—酸在烘干過程中,部分發生氧化等化學反應,這又造成分析上的誤差,但是一般工廠還是用烘干法測定,他們一般采取低溫長時間(80~85℃烘4小時),或者高溫短時(105℃烘1小時)
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件,當然我們應該shou先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱干燥法的測定要點
⑴ 取樣(稱樣)
在采樣時要特別注意防止水分的變化,對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在稱量時要迅速,否則越稱越重。
⑵ 干燥條件的選擇
三個因素:①溫度;②壓力(常壓、真空)干燥;③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可采用70~105℃;溫度對熱穩定的食品采用120~135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘**恒重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時→于干燥器冷卻→稱重→
再烘0.5小時→稱**恒重(兩次重量差不超過0.002g即為恒重)
* 油脂或高脂肪樣品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,應以前一次重量計算。
* 對于易焦化和容易分解的食品,可以選用比較低的溫度或縮短干燥時間。
* 對于液體與半固體樣品,要在稱量皿中加入海砂,使樣品疏松,擴大蒸發的接觸面,并且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜,造成水分不易出來,另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算 水分= G2 - G1 / W
固形物(%)=100 - 水分%
G1 —— 恒重后稱量皿重量(g)
G2 —— 恒重后稱量皿和樣品重量(g)
W —— 樣品重量(g)
固形物 —— 指食品內將水分排除以后的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法產生誤差的原因
⑴ 樣品中含有非水分易揮發性物質(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
⑵ 樣品中的某些成分和水分的結合,使測的結果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖),主要是限制水分揮發;
⑶ 食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化,使樣品重量增重;
⑷ 在高溫條件下物質的分解(果糖對熱敏感); #p#分頁標題#e#
果糖 C6H12O6 大于70℃ △→C6H6O3 + 3H2O
⑸ 被測樣品表面產生硬殼,妨礙水分的擴散;尤其是對于富含糖分和淀粉的樣品;
⑹ 烘干到結束樣品重新吸水。
二、真空干燥法
1、原理:利用較低溫度,在減壓下進行干燥以排除水分,樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用于在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。
2、操作方法 準確稱2.00~5.00g樣品→于烘**恒重的稱量皿→**真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小時→于干燥皿冷卻→稱**恒重 計算: 水分= G / W G —— 樣品中干燥后的失重(g) W —— 樣品重量(g) 真空干燥法測水分,一般用于100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品,如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空干燥法測定水分。 三、蒸餾法測定水分(迪安—斯達克) 蒸餾發出現在二十世紀初,當時它采用沸騰的有機液體,將樣品中水分分離出來,此法直到如今仍在適用。 1、原理:把不溶于水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發,把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到樣品的水分含量。 2、步驟 準確稱2.00~5.00g樣品→于250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50~75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→**水分大部分蒸出后→在加快蒸餾速度→**刻度管水量不在增加→讀數 計算: 水分=V/W V —— 刻度管中水層的容量 ml W —— 樣品的重量(g) 3、常用的有機溶劑及選擇依據 常用的有機溶劑有比水清的,也有比水重的。 苯 甲苯 二甲苯 CCl4 密度 0.88 0.86 0.86 1.59 沸點 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃ 選擇依據:對熱不穩定的食品,一般不采用二甲苯,因為它的沸點高,常選用低沸點的有機溶劑,如苯。對于一些含有糖分,可分解釋放出水分的樣品,如脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯,要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。 4、蒸餾法的優缺點 ⑴ 熱交換充分 優點 ⑵ 受熱后發生化學反應比重量法少 ⑶ 設備簡單,管理方便 ⑴ 水與有機溶劑易發生乳化現象 缺點 ⑵ 樣品中水分可能完全沒有揮發出來 ⑶ 水分有時附在冷凝管壁上,造成讀數誤差
對分層不理想,造成讀數誤差,可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
這種方法用于測定樣品中除水分外,還有大量揮發性物質,例如,醚類、芳香油、揮發酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用于飼料、啤酒花、調味品的水分測定,特別是香料,蒸餾法是**的、公認的水分檢驗分析方法。
四、卡爾—費休法
眾所周知,卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法,這種方法自從1935年由卡爾費休提出后,一直采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成,并且G際標準化組織把這個方法定為G際標準測微量水分,我們G家也把這個方法定為G家標準測微量水分。
1、原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的堿性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定,能與水發生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩定,我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(無水)→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應寫成總反應式為
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2