G標法(直接干燥法):
一、原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下,所失去物質的總量。 直接干燥法適用于在101~105℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的食品。 二、試劑
海砂:購買80目海砂,用前經105℃干燥1小時備用。 三、操作方法
1 粉體樣品:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置于101~105℃(一般設置為103℃)干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱0.5~1.0h,取出蓋好,置干燥器內冷卻0.5h后稱量,記數。(必要時重復干燥**恒重)。精確稱取2g樣品(精確**0.0001克),放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm,加蓋,精密稱量后,記數。置101~105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥4h后,蓋好取出,放入干燥器內冷卻0.5h后稱量。然后再放入101~105℃干燥箱中干燥1h,取出,放干燥器內冷卻0.5h后再稱量。**前后兩次質量差不超過0.002g,即為恒重。 2 膏體樣品:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,內加10.0±2.0克海砂及一根小玻棒,置于101~105℃(一般設置為103℃)干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器內冷卻0.5h后稱量記數。(必要時重復干燥**恒重)。然后精密稱取2g樣品(精確**0.0001克),放入此稱量瓶中,加蓋連同玻璃棒一起精密稱量后,記數。接著用小玻棒攪勻海砂和樣品,置101~105℃干燥箱中干燥6h后蓋好取出,放入干燥器內冷卻0.5h后稱量。(驗證:長時間不做的產品或新產品按以上粉體檢測方法對此6h檢測結果進行驗證)。 四、計算:
五、注意事項: 1. 鹽、味精稱取5g樣品于恒重后的稱量瓶內,置103±2℃烘箱干燥2小時后,不需恒重,冷卻30min后直接稱重計算。 2. 白砂糖檢稱取20g-30g(a法)或9.5-10.5g(b法)于干燥30min并冷卻到室溫的稱量瓶中,放入105℃(a法)或130℃(b法)的干燥箱中,干燥3h(a法)或18min(b法),不必恒重,直接取出冷卻到室溫稱重后計算。 3. CMC測定稱取4g試驗樣品(精確值0.001g)置于干燥**恒重的稱量瓶中,于105±2℃干燥箱干燥2h,取出冷卻到室溫,稱量,不必恒重。 4. 麥芽糊精稱取2g試驗樣品(精確值0.001g)置于干燥**恒重的稱量瓶中,于105±2℃干燥箱干燥2h,取出冷卻到室溫,稱量,直到恒重。 5. 玉米淀粉稱取5g樣品于恒重稱量瓶內(前后兩次相差0.005g),在130℃烘箱中干燥90min,冷卻**室溫后稱量,不需恒重。 6. 大蒜、花椒、丁香等揮發性強的農副產品不用恒重,直接干燥2小時。 7. 體積較大的農副產品等用鋁盤稱量,膏體用玻璃稱量瓶稱量。 8. 香辛料類用直接干燥法檢測不合格時,用蒸餾法進行復檢,檢測結果以蒸餾法測定結果為準。 參照GB/T5009.3 快速法: 一、操作方法: 1. 開啟電源按鍵,預熱半小時。 2. 使用的鋁箔稱盤經105℃干燥一定時間,保存在干燥器中待用。 3. 設置測定溫度時按CF鍵,按“↙”鍵,選擇PRG模式,按“enter”鍵進入參數設定。按“↙↗”設定加熱溫度,長按“enter”結束設定。 4. 測定樣品前將儀器在預定溫度加熱2-4分鐘,按“tar”鍵去皮,稱取7.00-7.10g,平鋪樣品,要在4-7分鐘之間做完,蓋上倉蓋,開始測定。(膏狀樣品用兩張濾紙夾住壓平) 5. 記錄稱樣量,溫度。 6. 稱量結束后取出物品,作好清潔工作。(水分儀**大稱量不超過40g,切勿超載。) 二、注意事項: 1.稱樣前勿忘去皮,不要超過天平的稱量范圍。 2.稱量膏狀樣品時應保證樣品盡量薄的平鋪,**好能冒出濾紙部分。 注:此方法用于半成品檢測。