1 原理:
本儀器為卡爾費休(Kart fischer)滴定法測定水分儀器,采用“永停法”來確定終點:
根據半電池反應:I2+2e=2Iˉ
溶液中同時存在I2及Iˉ時上述反應分別在兩個電極上進行,即在一個電極上I2被還原,而在另一個電極上Iˉ被氧化,因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有Iˉ而無I2則電極間無電流通過。當滴定終點時溶液中有微量卡爾費休試劑存在才有Iˉ及I2同時存在,這時溶液導電,電流表指針偏轉,指示達到終點。
反應式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3
根據滴定反應中消耗的碘來計算水分。 2 操作方法:
2.1 玻璃儀器洗凈,烘干,按圖1連接好各部件,所有磨口涂凡士林,檢查無誤后,接通電源。
2.2 將卡氏試劑倒入一套滴定管瓶中。
2.3 往反應瓶中加入約10ml的無水甲醇及攪拌轉子一顆,開通攪拌器,調節轉子的轉速,使無水甲醇液面動起來且無液體飛濺。 2.4 關閉排廢液的進氣閥,打開通往貯液瓶的進氣閥,然后打氣,使滴定管中充滿卡氏試劑。
2.5 將儀器面板上的測定開關調到“校正”檔,調整校正旋鈕,使電表指針在有少過量的卡氏試劑存在時,就會向右偏轉一個相當大的角,比如達到“50uA”。
2.6 接著把測定開關向右轉到調到“測定”擋,指針自動歸零。然后向反應瓶中滴加卡氏試劑。加的速度視瓶中的水分(即甲醇中的水分)的多少而定。一般開始可以快一些,當接近終點時宜稍慢一點,且不及時返回,就表示已近終點。當指針指向47.5-48uA(兩小格以內),此時溶液為紅棕色,且保持30秒左右不回轉就表示終點已到,表示甲醇的水分已被消除。 2.7卡氏試劑的標定
精密稱取約20-25mg的純水(重量以G、mg表示)加入反應瓶中,蓋好瓶口,記錄滴定管中卡氏試劑的起始讀數(V0、ml),然后開始滴定。如同2.6中一樣直到反應終點,記錄滴定管讀數(V、ml),按下式計算本次試驗的卡氏試劑滴定度(T):
