一、 實驗目的與要求
1 目的半干樣品又稱風干樣品，不含游離水，僅含吸附在物品中蛋白質和淀粉中的水分。吸附水的含量一般在15%以下。
新鮮樣品由于水分含量高而不易保存。為此，可將新鮮樣品先測得初水分，制成半干樣品用于分析。
2 要求通過本實驗，學習并掌握新鮮食物水分測定的重量法及
電子天平的正確使用方法。 二、 實驗方法
1 用百分之一感量的天平稱取新鮮樣品兩份，平鋪在表面皿上，放入60~70℃烘箱中， 4h后取出，自然冷卻（15~30min），稱量總重和表面皿重，計算樣品干物質含量。公式： 新鮮樣品風干物質含量=風干物質重量（g）新鮮樣品重量（g）×100%
2 用
分析天平稱取粉狀樣品兩份，加入稱量瓶，稱取稱量瓶重量和總重量，放入70℃烘箱中，0.5~1h后取出，移入干燥器內冷卻30min，稱量總重和表面皿重。重復兩次的重量相差不超過0.5g。計算樣品干物質含量。公式： 新鮮樣品70℃干物質含量=70℃物質重量（g）新鮮樣品重量（g）×100% 三、 實驗儀器
1 公用儀器
（1） 鼓風烘箱1臺；
（2） 組織搗碎機1臺； （3） 千分之一
電子天平1臺；
（4） 干燥器1~2個。
2 分組及儀器4人一組，每組儀器包括以下物品： （1） 25cm×35cm搪瓷盤1個； （2） 40cm×60cm搪瓷盤1個； （3） 切菜板1個； （4） 菜刀1把； （5） 取樣鏟1把； （6） 玻棒1根；
（7） 托盤天平1臺； （8）
分析天平1臺； （9） 15cm 直徑表面皿2個； （10） 稱量瓶2個。 四、 實驗步驟 1 新鮮樣品采集
（1） 按 “幾何法” 采集樣品。
(2) 切碎，放入40cm×60cm搪瓷盤中，用“四分法”采取次級樣品2份。 （3） 稱量表面皿中，取30~40g新鮮樣品置于表面皿上鋪平。
（4） 將表面皿置于25cm×35cm搪瓷盤中，于60℃烘箱內烘2~3h，70℃烘箱內烘1h，自然冷卻0.5h后稱重。
（5） 計算半干樣品重量及初水分含量。 2 粉狀樣品采集
（1） 按“四分法”采取次級樣品2份，置于稱量瓶中，每份樣品重約2~3g，精確到萬分之一感量電子
分析天平。
（2） 將瓶蓋斜放在瓶口上，置于25cm×35cm搪瓷盤中，于70℃烘箱內烘1h，移入干燥器內冷卻0.5h后稱重。
（3） 計算半干樣品重量、初水分含量及平行樣品誤差范圍。 五、 實驗結果與分析 六、 實驗報告 七、 注意事項
本法適用于不同水分含量的各類食品分析。
如果食品水分含量低于15%，建議使用“快速水分測定法”，是一種快捷的測定方法，普遍用于各食品企業的原料和產品檢驗。 【附1】快速水分測定法
儀器： Sh10A型快速
水分測定儀（上海第二天平儀器廠）
原理： Sh10A型水分快速測定儀是根據稱重法和烘箱法原理設計，將物質在烘干后的質量進行比較，以得到物質內所含水分的百分比。 本儀器由單盤上皿式天平、紅外線干燥箱及電器控溫三大部件組成，天平的秤盤置于紅外線干燥箱內，當試樣物質受穿透性強的紅外線輻射波熱能后，游離水分迅速蒸發，當試樣物中的游離水分充分蒸發后，通過天平的光學投影裝置，可直接讀出試樣物質含水率的百分比。烘干速度快，重復性好，控溫電路采用半導體熱敏電阻及可控硅控溫線路，其升溫速度快，恒溫性能好，電網電壓波動時對溫度變化影響小。該儀器還裝有定時器及報警裝置，操作簡單。
用途： 供工礦企業、農業、科研機構的試驗室對化工、制藥原料、燃料、成品、半成品、顆粒或粉狀及谷物、土壤、造紙、食品、茶葉等所含的游離水分進行測試。
使用： 正確地使用本儀器，須掌握**佳的測試工藝過程，才能達到**好的測試效果。由于環境的溫度和濕度對試樣物質的含水率正確測定有較大的影響，因此一般要按下列步驟進行：
1 干燥處理： 在紅外線的輻射下，秤盤架部件表面吸附的水分也會受熱蒸發，它直接影響測試精度，因此，在工作前必須對秤盤和秤盤架進行干燥處理（干燥處理只要把需用的秤盤全部放進干燥箱內，斜靠在兩邊的壁上進行加熱，去除吸附的水分。） 2 稱試樣物質的重量： 稱試樣物質的重量必須在常溫下進行，取樣可以采取以下兩種方法：
（1） 儀器經干燥處理冷卻到常溫后，用10g砝碼校正天平零位，然后對試樣物質進行稱量，按選定的量值把試樣物質全部稱好，放置在備用秤盤或其他容器內。（試樣物重量不得超過10g）。 （2） 選用精度不低于毫克的天平稱試樣物理量，這種取樣方法尤其適用于生產工藝過程中的連續測試工作，能大大加快測試速度。
3 預熱調零： 由于天平是不等臂上皿式，工作時秤盤在干燥箱內上下運動，時間一長，干燥箱內秤架熱量會傳到橫梁一端，使橫梁一臂受熱產生膨脹伸長，改變常溫下平衡力矩，使天平零位改變，產生天平誤差。 消除誤差方法： ① 在加碼盤內加上10g砝碼，按下紅外線燈電源開關約20min后再開啟天平，觀察投影屏上的刻線不再移動時即可校正天平零位。天平經預熱校正后的零位，在連續測試中不能再任意校正，如果產生懷疑，應按上述方法重新校正。② 每次測試結束后，取下試樣，在秤盤上放10g砝碼，這時再觀察天平零位平衡值與測試前平衡值之差，此值應折合在含水率上。 #p#分頁標題#e#
4 加熱測試： 天平經預熱調零后，取下10g砝碼，把預先稱好的試樣物質均勻地倒在秤盤內（當試樣重量在10g以下時，應在加碼盤內加適量的平衡砝碼，使天平平衡），然后對試樣物質進行加熱（加熱時天平可關閉，待設定時間到再開啟天平，這樣使天平刀子不容易磨損，并且保證了天平的再現性）。在使用10g或5g的定量試樣時，樣品的含水量不大于1g，可在投影屏內直接讀取試樣的含水率。若樣品的含水量大于1g，應關閉天平在加碼盤上添加1g砝碼后，繼續測試。
5 計算方法： （樣品重10g以下）M=(W1-W2)／W1×100%式中： M——含水率（%）； W1——烘干前樣品重量（g）； W2——烘干后樣品重量（g）。 【例一】設試樣重量為10g，在左起一組上經過烘干后微分標尺顯示值讀得量值為0.5%，加碼盤上添加砝碼為2g其含水率： M=0.5%+20%=20.5%
【附2】《飼料水分的測定方法》(GB 6435—1986)
Method for the determination of moisture in feedstuffs
1 適用范圍本標準適用于測定配合飼料和單一飼料中水分含量，但用作飼料的奶制品、動物和植物油脂、礦物質除外。
2 原理試樣在105℃±2℃烘箱內，在大氣壓下烘干，直**恒重，逸失的重量為水分。 3 儀器設備
3．1實驗室用樣品粉碎機或研缽。 3．2分樣篩： 孔徑0.45mm(40目)。 3．3分析天平： 感量0.0001g。
3．4電熱式恒溫烘箱： 可控制溫度為105℃±2℃。
3．5稱樣皿： 玻璃或鋁質，直徑40mm以上，高25mm以下。 3．6干燥器： 用氯化鈣（干燥試劑）或變色硅膠作干燥劑。 4 試樣的選取和制備
4．1選取有代表性的試樣，其原始樣量應在1000g以上。
4．2用四分法將原始樣品縮**500g，風干后粉碎**40目，再用四分法縮**200g，裝入密封容器，放陰涼干燥處保存。 4．3如試樣是多汁的鮮樣，或無法粉碎時，應預先干燥處理，稱取試樣200～300g，在105℃烘箱中烘15min，立即降**65℃，烘干5～6h。取出后，在室內空氣中冷卻4h，稱重，即得風干試樣。
5 測定步驟潔凈稱樣皿，在105℃±2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷卻30min，稱準**0.0002g，再烘干30min，同樣冷卻，稱重，直**兩次重量之差小于0.0005g為恒重。 用已恒重稱樣皿稱取兩份平行試樣，每份2～5g（含水重0.1g以上，樣品厚度4mm以下）。準確**0.0002g，不蓋稱樣皿蓋，在105±2℃烘箱中烘3h（以溫度到達105℃開始計時)，取出，蓋好稱樣皿蓋，在干燥器中冷卻30min，稱重。 再同樣烘干1h，冷卻，稱重，直**兩次稱重之差小于0.002g。
6 測定結果的計算
6．1計算見下式水分含量＝W1-W2W1-W0×100%式中： W1——105℃烘干前試樣及稱樣皿重（g）；
W2——105℃烘干后試樣及稱樣皿重（g）； W0——已恒重的稱樣皿重（g）。
6．2重復性： 每個試樣應取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。兩個平行樣測定值相差不得超過0.2％，否則重做。
附錄A： 注意事項（補充件）
A1 如果試樣按4．3步驟進行過預干燥處理，應按下式計算原來試樣中所含水分總量： 原試樣總水分（％）＝預干燥減重（%）+［100－預干燥減重（％）］× 風干試樣水分（％）A2某些含脂肪量高的樣品，烘干時間長反而增重，乃脂肪氧化所致，應以增重前那次重量為準。A．3含糖分高的易分解或易焦化試樣，應使用減壓干燥法（70℃，600mmHg以下，烘干5h）測定水分。
