一、卡爾·費休反應原理:
ROH + RN + SO2 + I2 + H2O → ( RNH )·SO4R + 2 (RH)I
二、操作步驟:
1. 開機之后,在主界面上,點擊“確定”確認卡爾費休試液; 2. 加溶劑或排廢液:點擊JIA快捷鍵,動作選擇為“加液”,點擊開始,大約加40mL溶劑即可;如果
需要排廢液的話,點擊PAI快捷鍵,動作選擇為“排空”,將連接廢液的吸管插入液面底部,點擊開始,很快廢液就會排空;返回主界面;
3. 標定卡氏液的濃度:返回主界面,點擊Water快捷鍵,直到儀器的漂移值<100μg/min,就可以點擊
“開始標定”,用微量注射器打入10微升的蒸餾水,然后輸入10微升的蒸餾水的準確重量,重量記為0.01克,確定即可,標定1~3次,儀器會自動取平均值并保存;再點擊“開始樣品”再點“是”結束標定卡爾費休試液的濃度的系例用微量注射器打入10微升的蒸餾水,然后輸入10微升的蒸餾水的準確重量點擊“確定”結果顯示95%-105%即標定合格。每周務必要重新標定卡爾費休試液的濃度,因為卡爾費休試液的濃度會隨著時間而降低。 4. 樣品的測量:待儀器穩定后點擊“開始樣品”,用注射器打入適量的樣品,并輸入樣品的重量,點擊
“確定”,大約3分鐘左右就會顯示樣品的含水量。 三、儀器注意事項:
1、當液定杯的溶液超過100mL或出現分層時就要排掉部分溶液或全部溶液,廢液瓶里的廢液每下班前清空,瓶蓋要擰緊。每天做完實驗液定杯里的溶液可以排空也可以不排出,第二天還可以接著使用。 2、關機時,點儀器左上角紅色的“RESET”鍵,返回主界面,點擊“退出”,再點擊“Shutdown”,即可并機,為了防止雷擊傷害儀器,建議將電源插座也拔出。
3、換液時將饋液管插回卡爾費休試液滴定瓶,點擊CX快捷鍵,循環四次。結束之后,將饋液管插回滴定杯,裝好卡爾費休試液滴定瓶上的干燥管;返回主界面;
4、若點擊反應不靈敏時可將雙鉑電極取下用濾紙輕輕擦拭。再將電極放回滴定杯中。注意密封
5、儀器的表面只允許使用>95%的酒精或干燥的抹布(紙巾)進行清潔;電極不需要特別的保養,一般情況都不需要清潔與維護。分子篩干燥劑再生:每兩個月干燥一次,250度下烘8小時。 6、樣品取樣量:
