容量法和庫侖法卡爾費(fèi)休滴定之間有何區(qū)別？ 

滴定劑（主要是活性物質(zhì)碘）既可以通過一個(gè)滴定管直接添加到被測樣品中（容量法），也可以在滴定杯中通過電化學(xué)電解產(chǎn)生（電量法/庫侖法）。 

卡爾費(fèi)休庫侖法滴定儀主要應(yīng)用于根據(jù)卡爾費(fèi)休方法測定含水量很低的水分含量，如小于50-100 ppm(0.005-0.01%)的含水量。  

我如何決定什么時(shí)候該采用帶隔膜或不帶隔膜的電解電極？ 

C20和C30庫侖法水分儀可使用兩種不同的電解電極-帶隔膜或不帶隔膜的電解電極。對大多數(shù)應(yīng)用，我們推薦不帶隔膜的電解電極，因?yàn)樗鼛缀鯚o需任何修護(hù)。由于它的創(chuàng)新設(shè)計(jì)，這種梅特勒-托利多的不帶隔膜的電解電極甚**可以用來測定油中的水。 

帶隔膜的電解電極推薦用于測定含酮的樣品中水分，它也推薦用于要求測量精度很高的樣品。  

我需要多長時(shí)間把我的滴定劑重新標(biāo)定一次？ 

通常，這取決于滴定劑的穩(wěn)定性和為保證滴定劑免受各種可能導(dǎo)致其濃度減少的污染物而所采取的保護(hù)措施。這種滴定劑保護(hù)措施的常見示例是對光敏感的滴定劑（如碘滴定劑）需要存貯在深顏色的瓶（如棕色瓶）中；卡爾費(fèi)休滴定劑為了防止空氣中的水分而用分子篩或硅膠保護(hù)；以及保護(hù)某些強(qiáng)堿（如NaOH氫氧化鈉）免受二氧化碳干擾而采取的保護(hù)措施  

我如何知道何時(shí)應(yīng)更換我的卡爾費(fèi)休滴定儀上干燥管里的分子篩？ 

解決這個(gè)問題**實(shí)用的方法是添加一些藍(lán)色硅膠到干燥管的頂部作為指示。一旦發(fā)現(xiàn)硅膠層變成桃紅色時(shí)，就應(yīng)該更換或再生分子篩了。通常，滴定儀預(yù)滴定結(jié)束后的背景漂移值的增大也表示需要更換分子篩了。 

 

如何在我的卡爾費(fèi)休水分滴定儀上進(jìn)行方法的認(rèn)證？ 

在自動電位滴定儀上認(rèn)證滴定方法時(shí)，你需要檢查的事項(xiàng)包括準(zhǔn)確性、精度、可重復(fù)性、線性、系統(tǒng)誤差、耐用性、濫用性，以及檢測極限。需要得到如何進(jìn)行這種認(rèn)證的更詳細(xì)介紹，建議您參考網(wǎng)站的“質(zhì)量控制（Quality Control）”下的“認(rèn)證（Validation）”部分的內(nèi)容，或參考梅特勒-托利多應(yīng)用手冊16 - 滴定法方法的認(rèn)證。  

標(biāo)定我的卡爾費(fèi)休滴定劑的**佳方法是什么？ 

為了標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑，人們通常認(rèn)為**好的標(biāo)準(zhǔn)品是純水。然而純水并不滿足基準(zhǔn)物質(zhì)的要求，因?yàn)樗诜Q重的時(shí)候是不穩(wěn)定的，同時(shí)它的分子量也不是足夠大。第二方面會引起需要精確稱量足夠小的純水樣品以保證合理的滴定劑消耗量方面的問題。 

作為純水的替代品，經(jīng)過認(rèn)證的從0.1mg到10mg水每g (或mL)范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)水溶液可以很方便的使用。他們可以實(shí)現(xiàn)稱量的樣品量在一個(gè)更合適的范圍內(nèi)。 

第三種可能是使用一個(gè)確切知道水分含量的固體樣品。這類樣品**常見的標(biāo)準(zhǔn)品是二水合酒石酸鈉。這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品包含兩分子的結(jié)晶水，它的確切水分含量是15.66%。這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品的好處是它可以精細(xì)研磨成穩(wěn)定而確保含水量的粉末。因?yàn)樗暮恐皇?5.66%，因此相對于100%純水，你能稱量一個(gè)能保證好的滴定劑濃度標(biāo)定所需的合理的、保證足夠稱量精度的樣品量。這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品**的缺點(diǎn)是它在**常使用的卡爾費(fèi)休溶劑甲醇中的可溶性非常有限。通常，在40mL甲醇中大約只能溶解0.15g標(biāo)準(zhǔn)品。連續(xù)多次的樣品測定以增加標(biāo)定結(jié)果的數(shù)量就應(yīng)考慮到它的不完全溶解。倘若您能考慮到它有限的可溶性，那么二水合酒石酸鈉就是您卡爾費(fèi)休試劑濃度標(biāo)定時(shí)的理想選擇。 

我的天平有什么精度的要求才能確保我得到準(zhǔn)確和精確的結(jié)果？ 

這個(gè)問題的答案取決于很多方面的事情，如樣品的估計(jì)結(jié)果和樣品的均勻性（這兩方面都將影響被測樣品的取樣量大小），**終結(jié)果需要保留的小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)，以及**終結(jié)果的精度要求。然而一般來說，用于樣品稱量的天平應(yīng)該**少有4位有效數(shù)字。下面是一些小數(shù)點(diǎn)位數(shù)的推薦： 

不同取樣量大小的**少小數(shù)位數(shù)要求 1-10g........................  3        0.1 - 1g.....................  4        0.01 - 0.1g............... 5  

我應(yīng)該多久更換一次我的卡爾費(fèi)休滴定儀上燒杯里的溶劑？ 

對這個(gè)問題的**個(gè)，也是**明顯的一個(gè)答案是當(dāng)被測樣品不能再溶解時(shí)就應(yīng)該更換溶劑。然而，這只是需要更換溶劑的一個(gè)原因，第二個(gè)但稍微不太明顯的答案是在使用雙組分的卡氏試劑（滴定劑中只有碘，而溶劑中包含卡爾費(fèi)休反應(yīng)所需的所有其他物質(zhì)）時(shí)。這些參與卡爾費(fèi)休反應(yīng)的其他組分之一是二氧化硫，并且它可能在超過溶劑的溶解能力之前先被耗盡了。通常，這種雙組分卡爾費(fèi)休試劑大約相當(dāng)于每毫升溶劑7mg水的反應(yīng)能力。這就意味著40mL的溶劑在必須更換之前理論上可以有280mg水的反應(yīng)能力。我們通常使用的卡爾費(fèi)休滴定劑的濃度是5mg/mL，因此前面的280mg水將要消耗滴定劑約56mL。