1、概述
藥品生產(chǎn)過(guò)程中需要水分控制，快速
水分測(cè)定儀用于水分測(cè)定能夠縮短水分檢驗(yàn)的時(shí)間，減少檢驗(yàn)人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，降低檢驗(yàn)成本，方便管理人員迅速作出決策，從而保證生產(chǎn)工序的持續(xù)進(jìn)行。但快速
水分測(cè)定儀存在誤差，針對(duì)這一點(diǎn)特制訂本報(bào)告，使用快速
水分測(cè)定儀法與《中G藥典2010年版》附錄規(guī)定的水分測(cè)定法進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證。 2、驗(yàn)證目的
對(duì)快速水分測(cè)定法與《中G藥典2010年版》附錄規(guī)定的水分測(cè)定法進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證。通過(guò)對(duì)比研究確定快速水分測(cè)定儀能夠有效的保證藥品生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)水分的控制，有效地保證藥品質(zhì)量。 3、適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于快速水分測(cè)定方法的驗(yàn)證。 4、驗(yàn)證*導(dǎo)小組成員及職責(zé)
驗(yàn)證小組提出完整的驗(yàn)證計(jì)劃，經(jīng)批準(zhǔn)后實(shí)施。 從 年 月 日** 年 月 日 6、相關(guān)文件
2010年版藥典一部附錄ⅨH 水分測(cè)定法；2010年版藥典一部附錄ⅩⅧA中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則；實(shí)驗(yàn)室控制系統(tǒng)GMP實(shí)施指南第11章分析方法的驗(yàn)證和確認(rèn)；藥品生產(chǎn)驗(yàn)證指南第三篇**章檢驗(yàn)方法驗(yàn)證；藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年修訂）第四章第四節(jié)分析方法驗(yàn)證。 7、驗(yàn)證內(nèi)容
7.1為了確保驗(yàn)證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，采取以下幾個(gè)先行保障措施 儀器：已經(jīng)過(guò)校正并在有效期內(nèi)
人員：均經(jīng)過(guò)培訓(xùn)，熟悉方法及使用的儀器 對(duì)照品：均購(gòu)自中G食品藥品鑒定研究院
材料：所用材料，包括試劑、實(shí)驗(yàn)用容器等，均符合檢驗(yàn)要求，不給實(shí)驗(yàn)帶來(lái)污染、誤差。
檢查人： 日期： 確認(rèn)人： 日期： 7.2驗(yàn)證方法
快速水分測(cè)定儀設(shè)定不同的烘烤溫度，不同的烘烤時(shí)間。對(duì)樣品進(jìn)行水分的測(cè)定，并與標(biāo)準(zhǔn)烘箱法作比較，確定**佳烘烤溫度，烘烤時(shí)間。在此條件下進(jìn)行方法準(zhǔn)確度及精密度的測(cè)定。 7.2.1**佳烘烤溫度，烘烤時(shí)間的確定
選擇5批樣品分別進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)烘箱法水分測(cè)定以及烘烤溫度，烘烤時(shí)間下的快速水分測(cè)定儀法水分測(cè)定。兩法相比較，尋求**佳條件。 7.2.1.1**佳烘烤溫度的確定
水存在的狀態(tài)分2種：自由水和結(jié)合水。結(jié)合水含物理結(jié)合水和化學(xué)結(jié)合水，溫度升高，烘干時(shí)間減少，誤差差異過(guò)大，其次有可能造成對(duì)化學(xué)結(jié)合水的破壞，溫度過(guò)低不適宜于“快速”二字。根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)中對(duì)產(chǎn)品水分反應(yīng)時(shí)間的要求，將快速法的烘烤時(shí)間定為5min，以6種不同的烘烤溫度處理后與標(biāo)準(zhǔn)法比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：
7.2.1.2 **佳烘烤時(shí)間的確定
固定快速法在**佳烘烤溫度的條件下，以6種不同的時(shí)間處理后與標(biāo)準(zhǔn)法比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析如下： 品名： *****
