原理
在一定的溫度(95--105℃)和壓力(常壓)下,將樣品放在烘箱中加熱干燥,蒸發掉水分,干燥前后的質量之差即為樣品的水分含量。
儀器:
電熱恒溫干燥箱;扁形鋁制或玻璃制稱量瓶:內徑60--70mm,高度小于35mm,干燥器,
分析天平
試劑:
1、鹽酸溶液,6mol/L 量取100ml溶液,緩緩倒入水中并稀釋**200ml
2、氫氧化鈉溶液,6mol/L,稱量24g氫氧化鈉,加水稀釋**100ml
3、海沙 取用水洗凈泥土的海沙,先用6mol/L鹽酸煮沸0.5h,水洗**中性,再用6mol/L氫氧化鈉溶液煮沸0.5h,用水洗**中性,經105℃干燥備用
測定步驟
1、稱量瓶的準備
取潔凈的稱量瓶,置于95--105℃干燥箱中,瓶蓋傾斜于瓶邊。加熱0.5~1h后,蓋好取出,置干燥器內冷卻0.5h,稱量。反復干燥**恒重。
2、樣品測定
(1)固體試樣 稱取2~10g切碎或磨細的試樣,平整放入已成**恒重的稱量瓶中,試樣厚度約為5mm,立即加蓋,精確稱量后,置于95--105℃干燥箱中,瓶蓋傾斜于瓶邊,干燥2--4小時,蓋好取出。放入干燥器內冷卻0.5小時后再稱量。之前后兩次質量差不超過2mg,即為恒重。
(2)半固體或液體試樣 取潔凈的蒸發皿,內加10g海沙及一根小玻璃棒,置于95--105℃干燥箱中干燥0.5--1小時后取出,放入干燥器中冷卻0.5小時后稱量,并重復干燥**恒量。然后精確取5~10g試樣置于蒸發皿中,放置在沸水浴上蒸干,并不斷用小玻璃棒攪拌。擦去器皿底的水滴,置于95--105℃干燥箱中干燥4小時,蓋好取出,放入干燥器內冷卻0.5小時后再稱量。反復干燥、稱量,直**前后兩次質量之差不超過2mg,即為恒重
計算公式:
X=(m1-m2)/(m1-m0)×100%
注意事項
1、本法適用于95--105℃下,不含或含其他揮發性物質甚微且對熱穩定的食品
2、經加熱干燥的稱量瓶要迅速放到干燥器中冷卻;干燥器內一般采用硅膠作為干燥劑,當其顏色由藍色減退或變成紅色時,應及時更換,變色的硅膠于135℃下烘干2~3h后,可在重復使用
3、直接干燥法的**低檢出限量為0.002g,當取樣量為2g,每百克樣品的水分含量檢出限為0.1g,方法相對誤差≤5%