選擇,測(cè)試和驗(yàn)證現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)室天平充滿了潛在的錯(cuò)誤。由典型分析平衡產(chǎn)生的結(jié)果將影響實(shí)驗(yàn)室和依賴于它的生產(chǎn)單元的生產(chǎn)率!
余額選擇
精確稱重的過(guò)程從正確和適當(dāng)?shù)剡x擇天平開始。主要問(wèn)題是所選擇的余額是否將滿足調(diào)查過(guò)程的測(cè)量不確定性預(yù)算。
說(shuō)明者將可讀性與稱重精度混淆并不罕見。例如,用戶可以選擇容量為200g且可讀性為0.1mg的分析天平,因?yàn)閾?jù)信該天平“精確到0.1mg”。
在稱重儀器的規(guī)格中定義了幾個(gè)限制其性能的屬性。**重要的是重復(fù)性,偏心,非線性和靈敏度。它們?nèi)绾斡绊懛Q重儀器的性能和選擇?
為了回答這個(gè)問(wèn)題,必須shou先討論術(shù)語(yǔ)“稱重不確定性”。G際計(jì)量學(xué)詞匯將不確定性定義為表示測(cè)量值的離差的參數(shù)。
可以根據(jù)稱重儀器的規(guī)格(通常是當(dāng)執(zhí)行設(shè)計(jì)資格時(shí)的情況),從稱重儀器的測(cè)試測(cè)量(通常情況下,稱為稱重儀器)來(lái)估計(jì)稱重不確定性(即,物體在稱重儀器上稱重的不確定性)當(dāng)執(zhí)行操作或性能鑒定時(shí))或從兩者的組合。可以根據(jù)統(tǒng)計(jì)方法組合基本影響以獲得稱重不確定度:
不確定性可以表示為標(biāo)準(zhǔn)不確定性u(píng)(對(duì)應(yīng)于統(tǒng)計(jì)過(guò)程的標(biāo)準(zhǔn)偏差)或擴(kuò)展不確定度U(也稱為不確定區(qū)間)。為了獲得擴(kuò)展的不確定性,標(biāo)準(zhǔn)不確定性必須乘以所選擇的擴(kuò)展因子K = 2或K = 3。

測(cè)量不確定度的表達(dá)式
安全要素
在安裝時(shí)確定的重復(fù)性將由于環(huán)境條件,實(shí)驗(yàn)室位置,操作者的差異和其他不確定性來(lái)源而變化。因此,建議應(yīng)用在過(guò)程的警告和控制限制之間建立安全余量的安全系數(shù)。例如,如果所需的**小重量是50mg,則通過(guò)其達(dá)到例如25mg的能力來(lái)選擇平衡,這將給出2的安全系數(shù),盡管稱重系統(tǒng)將使用50mg或更多。GWP®(Good Weighing Practice™)*建議默認(rèn)安全系數(shù)為2,以補(bǔ)償重復(fù)性測(cè)定的變化。
測(cè)試
任何給定平衡的推薦測(cè)試頻率將隨著更高的精度要求和增加的沖擊嚴(yán)重性而增加。同樣,頻率將隨著故障的可檢測(cè)性的增加而降低。靈敏度應(yīng)經(jīng)常測(cè)試(由于其低誤差,簡(jiǎn)單程序),隨后,頻率降低,重復(fù)性和偏心。
GWP努力消除評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)重量測(cè)試公差的耗時(shí)且混亂的過(guò)程,以及提供可以同化為任何標(biāo)準(zhǔn)操作程序的統(tǒng)一程序。
GWP推薦的測(cè)試限制基于:
**可能的是,在實(shí)驗(yàn)室稱重儀器上,特別是在實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用中稱重的所有樣品中的大多數(shù)滿足“小樣品”(即,質(zhì)量明顯小于稱重儀器的容量的樣品)的條件 - 百分之幾容量,說(shuō)。當(dāng)討論相對(duì)不確定性與樣品質(zhì)量時(shí),如果對(duì)小樣品進(jìn)行稱重,稱重不確定性由重復(fù)性決定。
因此,對(duì)于大多數(shù)稱重,重復(fù)性是不確定性的**重要的因素。這將是建議重復(fù)性**經(jīng)常測(cè)試的一個(gè)很好的理由。然而,該測(cè)試包括多次稱重相同的測(cè)試重量 - 通常為10次。為了正確地執(zhí)行該測(cè)試,需要相當(dāng)大的努力和技能。另一方面,靈敏度的測(cè)試可以用一個(gè)稱重的測(cè)試砝碼進(jìn)行,當(dāng)然更少的努力。此外,靈敏度測(cè)試將顯示任何嚴(yán)重的問(wèn)題,無(wú)論是與儀器或如果結(jié)果漂移; 簡(jiǎn)而言之,它可以被認(rèn)為是稱重儀器的功能的基本測(cè)試。雖然到目前為止,靈敏度不是稱重儀器**關(guān)鍵的性能,
當(dāng)稱重儀器由經(jīng)授權(quán)的人員校準(zhǔn)時(shí),測(cè)試偏心。它被測(cè)試到反映對(duì)測(cè)量的不確定性的貢獻(xiàn)水平的頻率。
任何型號(hào)的稱重儀器對(duì)于稱重不確定性的影響都是微不足道的,并且?guī)缀醪徽贾鲗?dǎo)地位,因此非線性不推薦用于用戶的測(cè)試。除此之外,還需要注意何時(shí)由授權(quán)人員校準(zhǔn)稱重儀器。
GWP建議稱量?jī)x器的測(cè)試程序如下:
1.由授權(quán)人員進(jìn)行校準(zhǔn),包括確定稱重不確定度或**小重量(如適用); 目的是通過(guò)測(cè)試所有相關(guān)的稱重參數(shù)來(lái)評(píng)估儀器的完整性能。
2.在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)由用戶進(jìn)行的靈敏度,重復(fù)性和偏心率(但不是非線性)的常規(guī)試驗(yàn); 目的是確認(rèn)其適用于該應(yīng)用。
3.由稱重儀器自動(dòng)進(jìn)行的自動(dòng)測(cè)試或調(diào)整,如靈敏度測(cè)試; 目的是減少手動(dòng)測(cè)試的努力。
測(cè)試頻率
GWP建議根據(jù)以下因素進(jìn)行測(cè)試程序和相應(yīng)的頻率:
1.應(yīng)用所需的稱重精度
2.稱重儀表不能正常工作時(shí)的影響(例如,對(duì)于商業(yè),消費(fèi)者或環(huán)境)
3.故障的可檢測(cè)性
所有性能測(cè)試的建議頻率從每天的危險(xiǎn)應(yīng)用(用戶或自動(dòng)測(cè)試)延伸到每周,每月,每季度,每半年或每年(例如,由授權(quán)人員進(jìn)行校準(zhǔn))。假設(shè)稱量精度要求越嚴(yán)格,稱量結(jié)果不滿足精度要求的概率越高。在這種情況下,測(cè)試頻率增加。類似地,如果沖擊的嚴(yán)重性增加,則應(yīng)更頻繁地進(jìn)行測(cè)試
如果容易檢測(cè)到稱重儀表的故障,則測(cè)試頻率降低。常規(guī)測(cè)試基于應(yīng)用所需的稱重精度。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō),稱重精度必須高于或等于所需的精度。所需的精度稱為控制極限,這意味著如果超過(guò)此極限,必須立即采取措施。以**簡(jiǎn)單的方式,測(cè)試極限等于控制極限,因此等于過(guò)程的所需稱重精度。
測(cè)試砝碼
對(duì)于用戶測(cè)試,建議使用兩個(gè)測(cè)試砝碼:
1.大重量,優(yōu)選質(zhì)量等于稱重儀器的容量。GWP建議根據(jù)ASTM或OIML分類,小于或等于稱重儀器的標(biāo)稱容量的下一個(gè)可用的單重量標(biāo)稱。
2.小??重量,優(yōu)選質(zhì)量等于稱重儀器容量的百分之幾。GWP建議根據(jù)ASTM或OIML分類,下一個(gè)可用的單重量標(biāo)稱值小于或等于稱重儀表額定容量的5%。
結(jié)束
為了確保遵守正確的計(jì)量規(guī)則,觀察到以下情況:
1.用于測(cè)試稱重儀器的靈敏度的重量需要校準(zhǔn),并且必須是可追溯的(參考重量)。它們的**大允許誤差(mpe)不得大于警告限值的三分之一,因此其與警告限值相比的影響可以完全忽略。選擇滿足該條件的**低權(quán)重類別。由于警告極限取決于控制極限,因此取決于所需的稱量精度,因此測(cè)試砝碼的mpe也是如此。
2.所有其他測(cè)試(即重復(fù)性或偏心度測(cè)試)可以用任何重量進(jìn)行,只要重量在測(cè)試期間不改變其質(zhì)量。當(dāng)然,也可以為這些測(cè)試使用校準(zhǔn)的測(cè)試砝碼,但這不是必需的。
3.測(cè)試重量太小(與稱重儀器的容量相比)的靈敏度測(cè)試會(huì)導(dǎo)致測(cè)試測(cè)量被重復(fù)性的影響“污染”的風(fēng)險(xiǎn)。
靈敏度的測(cè)試重量通常具有較高的精度等級(jí)(ASTM 1**4 / OIML F或E)。然而,即使在一些情況下OIML類M重量將足以用于測(cè)試,GWP用該類代替ASTM 4級(jí)或OIML類F2重量。
原因是允許M級(jí)重量的表面保持粗糙。這增加了潛在污染的可能性,這是實(shí)驗(yàn)室不能容忍的特征。必須定期(重新)校準(zhǔn)靈敏度的測(cè)試砝碼,以提供可追溯性。
用戶測(cè)試
簡(jiǎn)而言之,使用用戶只需要兩個(gè)權(quán)重來(lái)測(cè)試個(gè)人余額的前提,建議以下測(cè)試和權(quán)重:
1.靈敏度,優(yōu)選具有大的重量(100%的額定容量)。
2.重復(fù)性,重量輕(約為標(biāo)稱容量的5% - 10%)。
3.偏心,優(yōu)選具有大的重量(100%的額定容量)。
4.線性度不需要由用戶測(cè)試,因?yàn)樗鼘?duì)整個(gè)稱量范圍內(nèi)的測(cè)量不確定度的貢獻(xiàn)不大。