1
范圍
本標準規(guī)定了食品中水分的測定方法。
本標準中直接干燥法適用于在101 ℃～105 ℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定，不適用于水分含量小于0.5 g/100 g的樣品。
減壓干燥法適用于糖、味精等易分解的食品中水分的測定，不適用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、軟糖等試樣測定，同時該法不適用于水分含量小于0.5 g/100 g的樣品。
蒸餾法適用于含較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品如油脂、香辛料等水分的測定，不適用于水分含量小于1 g/100 g的樣品。
卡爾•費休法適用于食品中水分的測定，卡爾•費休容量法適用于水分含量大于1.0×10-3 g/100 g的樣品，卡爾•費休庫倫法適用于水分含量大于1.0×10-5 g/100 g的樣品。
**法 直接干燥法
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原理
利用食品中水分的物理性質(zhì)，在101.3 kPa（一個大氣壓），溫度101 ℃～105 ℃下采用揮發(fā)方法測定樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過干燥前后的稱量數(shù)值計算出水分的含量。 3
試劑和材料
除非另有規(guī)定，本方法中所用試劑均為分析純。 3.1 鹽酸：優(yōu)級純。
3.2 氫氧化鈉（NaOH）：優(yōu)級純。
3.3 鹽酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL鹽酸，加水稀釋**100 mL。
3.4
氫氧化鈉溶液（6mol/L）：稱取24 g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋**100 mL。
3.5 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用鹽酸（3.3）煮沸0.5 h，用水洗**中性，再用氫氧化鈉溶液（3.4）煮沸0.5 h，用水洗**中性，經(jīng)105 ℃干燥備用。 4 儀器和設(shè)備
4.1 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。 4.2
電熱恒溫干燥箱。
4.3 干燥器：內(nèi)附有效干燥劑。 4.4 天平：感量為0.1 mg。 5
分析步驟
5.1 固體試樣：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0 h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5 h，稱量，并重復(fù)干燥**前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。將混合均勻的試樣迅速磨細**顆粒小于2 mm，不易研磨的樣品應(yīng)盡可能切碎，稱取2 g～10 g試樣（精確**0.0001 g），放入此稱量瓶中，試樣厚度不超過5 mm，如為疏松試樣，厚度不超過10 mm，加蓋，精密稱量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2 h～4 h后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后再稱量。并重復(fù)以上操作**前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。
注：兩次恒重值在**后計算中，取**后一次的稱量值。
5.2 半固體或液體試樣：取潔凈的稱量瓶，內(nèi)加10 g海砂及一根小玻棒，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量，并重復(fù)干燥**恒重。然后稱取5 g～10 g試樣（精確**0.0001 g），置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥4 h后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。以下按5.1自“然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右……”起依法操作。 6
分析結(jié)果的表述
7
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的**差值不得超過算術(shù)平均值的5 %。
第二法 減壓干燥法
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原理
利用食品中水分的物理性質(zhì)，在達到40 kPa～53 kPa壓力后加熱**60 ±5 ℃℃，采用減壓烘干方法去除試樣中的水分，再通過烘干前后的稱量數(shù)值計算出水分的含量。9 儀器和設(shè)備 9.1 真空干燥箱。
9.2 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。 9.3 干燥器：內(nèi)附有效干燥劑。 9.4
天平：感量為0.1 mg。
10 分析步驟 10.1
試樣的制備：粉末和結(jié)晶試樣直接稱取；較大塊硬糖經(jīng)研缽粉碎，混勻備用。
10.2 測定：取已恒重的稱量瓶稱取約2 g～10 g（精確**0.0001 g）試樣，放入真空干燥箱內(nèi)，將真空干燥箱連接真空泵，抽出真空干燥箱內(nèi)空氣（所需壓力一般為40 kPa~53 kPa)，并同時加熱**所需溫度60 ℃±5 ℃。關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使真空干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)4 h后，打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ?*真空干燥箱內(nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開。取出稱量瓶，放入干燥器中0.5 h后稱量，并重復(fù)以上操作**前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。 11 分析結(jié)果的表述
同6。 12 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的**差值不得超過算術(shù)平均值的10 %。
第三法 蒸餾法
13 原理
利用食品中水分的物理化學(xué)性質(zhì)，使用水分測定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，根據(jù)接收的水的體積計算出試樣中水分的含量。本方法適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如油脂、香辛料等。 #p#分頁標題#e#
14 試劑和材料
甲苯或二甲苯（化學(xué)純）：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進行蒸餾，收集餾出液備用。
15 儀器和設(shè)備
15.1 水分測定器：如圖1所示（帶可調(diào)電熱套）。水分接收管容量5 mL，**小刻度值0.1 mL，容量誤差小于0.1 mL。
16 分析步驟
準確稱取適量試樣（應(yīng)使**終蒸出的水在2 mL～5 mL，但**多取樣量不得超過蒸餾瓶的2/3），放入250 mL錐形瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75 mL，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾，使每秒鐘的餾出液為兩滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸餾約每秒鐘4滴，當水分全部蒸出后，接收管內(nèi)的水分體積不再增加時，從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻**接收管上部及冷凝管壁無水滴附著，接收管水平面保持10 min不變?yōu)檎麴s終點，讀取接收管水層的容積。 17 分析結(jié)果的表述
第四法 卡爾·費休法
19 原理
根據(jù)碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在有吡啶和甲醇共存時，1 mol碘只與1 mol水作用，反應(yīng)式如下：
C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH→ 2C5H5N·HI + C5H6N[SO4CH3]
卡爾·費休水分測定法又分為庫侖法和容量法。庫侖法測定的碘是通過化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的，只要電解液中存在水，所產(chǎn)生的碘就會和水以1:1的關(guān)系按照化學(xué)反應(yīng)式進行反應(yīng)。當所有的水都參與了化學(xué)反應(yīng)，過量的碘就會在電極的陽極區(qū)域形成，反應(yīng)終止。容量法測定的碘是作為滴定劑加入的，滴定劑中碘的濃度是已知的，根據(jù)消耗滴定劑的體積，計算消耗碘的量，從而計量出被測物質(zhì)水的含量。 20 試劑和材料 20.1 卡爾·費休試劑。
20.2 無水甲醇（CH4O）：優(yōu)級純。 21 儀器和設(shè)備
21.1 卡爾·費休
水分測定儀。 21.2 天平：感量為0.1 mg。 22 分析步驟
22.1 卡爾·費休試劑的標定（容量法）
在反應(yīng)瓶中加一定體積（浸沒鉑電極）的甲醇，在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定**終點。加入10 mg水（精確**0.0001 g)，滴定**終點并記錄卡爾·費休試劑的用量（V）。卡爾·費休試劑的滴定度按式（3）計算：
滴定杯進行加熱或加入已測定水分的其他溶劑輔助溶解后用卡爾·費休試劑滴定**終點。建議采用庫侖法測定試樣中的含水量應(yīng)大于10 μg，容量法應(yīng)大于100 μg。對于某些需要較長時間滴定的試樣，需要扣除其漂移量。 22.4 漂移量的測定
在滴定杯中加入與測定樣品一致的溶劑，并滴定**終點，放置不少于10 min后再滴定**終點，兩次滴定之間的單位時間內(nèi)的體積變化即為漂移量（D）。 23 分析結(jié)果的表述
固體試樣中水分的含量按式（4），液體試樣中水分的含量按式（5）進行計算。
24 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的**差值不得超過算術(shù)平均值的10 %。
