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簡述水分測定

1、水分的定義 
種子水分是指按規(guī)定程序把種子樣品烘干所失去的重量,用失去的重量占供檢樣品原始重量的百分率表示。 
如禾谷類種子的安全水分一般為12%~14%以下,油料作物種子為9%~10%以下。 種子中的水分按其特性可分為自由水和束縛水兩種。 1、自由水  
   自由水是生物化學(xué)的介質(zhì),存在于種子表面和細(xì)胞間隙內(nèi),很容易受外界環(huán)境條件的影響,容易蒸發(fā)。 2、束縛水 
    束縛水與種子內(nèi)的親水膠體如淀粉、蛋白質(zhì)等物質(zhì)中的化學(xué)基團(tuán) ,如羧基、氨基與肽鏈等以氫鍵或氧橋等牢固結(jié)合。不能在細(xì)胞間隙中自由流動,不易受外界環(huán)境條件影響。 
種子烘干時,水分開始蒸發(fā)很快,這是因為自由水蒸發(fā)容易,隨著烘干的進(jìn)程,蒸發(fā)速度逐漸緩慢,這是由于束縛水被種子內(nèi)膠體牢固結(jié)合,因此用烘干法設(shè)計水分測定程序時,應(yīng)通過適當(dāng)提高溫度(130 ℃)或延長烘干時間才能把這種水分蒸發(fā)出來。 
    如用較高溫度(130 ℃)烘干時間過長,或過高的溫度(超過130 ℃),有可能使樣品烘焦,放出分解水,使水分測定百分率偏高。 3、油份 
    含亞麻油酸等不飽和脂肪酸較高的油料種子(如亞麻),如果種子磨碎,或剪碎,或烘干溫度過高,不飽和脂肪酸易氧化,使不飽和鍵上結(jié)合了氧分子,增加了樣品重量,使水分測定結(jié)果偏低,因此,應(yīng)嚴(yán)格控制烘干溫度,并且不應(yīng)磨碎或剪碎。 
    一些蔬菜種子和油料種子含有較高的油分,油分沸點較低,尤其是芳香油含量較高的種子,溫度過高就易揮發(fā),使樣品減重增加,水分百分率偏高。 
     測定種子水分必須保證使種子中自由水和束縛水充分而全部除去,同時要盡**大可能減少氧化、分解或其他揮發(fā)性物質(zhì)的損失。 
    必須采用快速天平,**好采用電子天平,感量達(dá)到 0.001g。 4、水分測定方法 
種子水分測定方法很多,目前**常用的方法是烘干減重法(包括烘箱法、紅外線烘干法等)和電子水分儀速測法(包括電阻式、電容式和微波式水分速測儀)。 一般正式報告需采用烘箱標(biāo)準(zhǔn)法法進(jìn)行種子水分測定,而在種子收購、調(diào)運(yùn)、干燥加工等過程中可以采用電子水分儀速測法。 
一、不需預(yù)先烘干的水分測定標(biāo)準(zhǔn)程序 (一)低恒溫烘干法 
低恒溫烘干法是將樣品放置在103±2℃的烘箱內(nèi)烘干8h. 1、適用種類 
   烘干法適用于下列種類:蔥屬、花生、蕓苔屬、辣椒屬、大豆、棉屬、向日葵、亞麻、蘿卜、蓖麻、芝麻、茄子。低溫烘干法必須在相對濕度較低(70%以下)的室內(nèi)進(jìn)行,否則會影響其準(zhǔn)確性。 2. 鋁盒恒重 
在水分測定前預(yù)先準(zhǔn)備。將待用鋁盒(含盒蓋)洗凈后,于130℃的條件下烘干1h,取出后冷卻稱重,再繼續(xù)烘干30min,取出后冷卻稱重,當(dāng)兩次烘干結(jié)果誤差小于或等于0.002g時,取兩次重量平均值;否則,繼續(xù)烘干**恒重。 3. 預(yù)調(diào)烘箱溫度 
按規(guī)定要求調(diào)好所需溫度,使其穩(wěn)定在103±2℃,如果環(huán)境溫度較低時,也可適當(dāng)預(yù)置稍高的溫度。 4. 樣品制備 
 需磨碎種子的**低重量為100克,不需磨碎種子的**低重量為50克。用下列一種方法進(jìn)行充分混合,并從送驗樣品中取15-20g每份。 
   取樣時先將密閉容器內(nèi)的樣品充分混合,從中分別取出兩個獨立的試驗樣品15~25g,放入磨口瓶中。 5、烘干稱重 
(1)先將樣品盒預(yù)先烘干、冷卻、稱重,并記下號。 
(2)取得試樣兩份(并非從一次磨碎中取二個重復(fù)樣品)每份4.500-5.000g。 (3)將試樣放入預(yù)先烘干和稱重過的樣品盒內(nèi),再稱重(精確**0.001g)。 
(4)使烘箱通電預(yù)熱,將樣品攤平快速放人箱內(nèi)上層,樣品盒距溫度計的水銀球垂直距離約2.5cm處,保證鋁盒水平分布,迅速關(guān)閉烘箱門。使箱溫回升**103±2℃時開始計時,烘8h。 
(5)用坩鍋鉗或戴上手套蓋盒蓋,蓋鋁蓋應(yīng)在烘箱內(nèi),把鋁盒放人干燥器內(nèi)冷卻**室溫,約30~45min后稱重(熱樣品在30s內(nèi)可以從空氣中吸收水分)。 (二)高溫烘干法 
此法是將樣品放在130-133 ℃的條件下烘干1h。 
1、適用種類 
高溫烘干法適用于下列種類: 
芹菜、石刁柏、燕麥屬、甜菜、西瓜、甜瓜屬、南瓜屬、胡蘿卜、甜蕎、苦蕎、大麥、萵苣、番茄、苜蓿屬、草木樨屬、煙草、水稻、黍?qū)佟⒉硕箤佟⑼愣埂Ⅷf蔥、黑麥、狗尾草屬、高粱屬、菠菜、小麥屬、巢菜屬、玉米。高溫烘干法測定時,對檢驗室空氣相對濕度沒有特別要求。 二、高水分預(yù)先烘干法 1、適用種類 
適用于測定水分時需要磨碎的種子種類。如果禾谷類種子水分超過18%,豆類和油料作物水分超過16%時,必須采用預(yù)先烘干法。 
2、測定方法 
**次稱取兩份樣品各25.00g(精度接近2mg),置于直徑大于8cm的樣品盒中,在(103±2)℃烘箱中預(yù)烘30min,油料種子在70℃預(yù)烘1h,種子攤成一薄層(厚度不超過2mm)。干燥后的材料在室內(nèi)冷卻2h,然后稱重。 
第二次將已初步烘干的種子磨碎,從中稱取4.500~ 5.000g 
試樣兩份,用低溫或高溫烘干法烘干、冷卻、稱重、計算百分率。 3、結(jié)果計算   #p#分頁標(biāo)題#e#
    樣品的原始水分可以從**次(預(yù)先烘干)和第二次所得結(jié)果,并按下列公式計算其百分率: 
                              S1×S2     種子水分(%)=  S1+S2 - —————— 
                               100式中S1—**次整粒種子烘干后失去的水分,%; 
S2—第二次磨碎種子烘后失去的水分,%。 三、允許差距 
    兩次測定結(jié)果的容許差距不得超過0.2%,結(jié)果可用兩次測定值的算術(shù)平均數(shù)表示。如超過,必須重新測定。 四、結(jié)果報告 
    結(jié)果填報在檢驗結(jié)果報告單的規(guī)定空格中,精確度為0.1%。 
1.水分測定時,當(dāng)一個樣品的兩次測定之間差距超過多少時,就需要重新測定?(B.0.2% 
2.一個樣品水分測定得到下面數(shù)據(jù),其中樣品盒和蓋的重量為4.005g,樣品盒和蓋及樣品的烘前重量為8.648g,樣品盒和蓋及樣品的烘后重量為7.891g,那么這份樣品的水分含量為         (  A.16.3%) 
3.低恒溫烘干法測定種子水分必須在相對濕度多少以下的室內(nèi)進(jìn)行? (70%  ) 4.下列哪種作物種子需要采用高溫烘干法測定水分?        ( B.胡蘿卜 )  
5.種子中的水分按其特性可分為自由水和       兩種。 
8.由于種子中的自由水易受外界的溫度和濕度的影響,請簡要說明在水分測定時,哪些操作可能會使水分測定結(jié)果偏低? (1)測定前:送驗樣品沒有裝在防濕容器中,樣品接收后沒有立即進(jìn)行測定,在此這個過程中,水分有可能散失,從而導(dǎo)致水分測定結(jié)果偏低(1分); 
(2)測定過程中:取樣、磨碎和稱重等操作應(yīng)迅速(1分);烘干過程中如果烘干溫度和時間未達(dá)到規(guī)定,都有可能導(dǎo)致水分測定結(jié)果偏低(1分);如果水分含量達(dá)到預(yù)先烘干法標(biāo)準(zhǔn)的高水分種子沒有預(yù)先進(jìn)行烘干,而直接磨碎,可能會導(dǎo)致水分在磨碎過程中散失,從而造成測定結(jié)果偏低 9.由于種子中的自由水易受外界的溫度和濕度的影響,請簡要說明在水分測定時,哪些操作可能會使水分測定結(jié)果偏高? (1)測定前:送驗樣品沒有裝在防濕容器中,樣品接收后沒有立即進(jìn)行測定,在此這個過程中,水分有可能從外界環(huán)境吸收水分,從而導(dǎo)致水分測定結(jié)果偏高;(2)測定過程中:粉碎后的樣品沒有及時裝入樣品瓶中,取樣、磨碎和稱重等操作不夠迅速,造成種子吸濕;烘干過程中如果烘干溫度和時間超過規(guī)定,都有可能導(dǎo)致化合水和油分揮發(fā),使樣品減重增加,造成水分測定結(jié)果偏高;