水分：半微量檢測(cè) 

儀器： 

實(shí)驗(yàn)裝置由一套滴定容器組成，包含： —  兩個(gè)相同的鉑電極 

—   嚴(yán)密的溶劑和滴定液引入口 —  經(jīng)干燥劑的空氣引入口 

—  具塞進(jìn)樣口，或用于液體的隔膜進(jìn)樣口 

引入口系統(tǒng)還應(yīng)配備干燥氮?dú)饣蛭軇┑难b置。 滴定操作按照儀器供應(yīng)商說(shuō)明書進(jìn)行，整個(gè)操作過(guò)程中都應(yīng)避免試液和溶劑暴露在空氣水分中，終點(diǎn)是通過(guò)兩個(gè)相同的指示電極連接到一個(gè)電源上得到恒定的電流或電壓來(lái)判定的。用直接滴定時(shí)（方法A），滴定標(biāo)準(zhǔn)液的加入使恒定電流狀態(tài)下的電壓下降，或恒定電壓狀態(tài)下電流的增大，直**達(dá)到終點(diǎn)。通常使用的是能自動(dòng)檢測(cè)終點(diǎn)的儀器。 

標(biāo)定： 將甲醇（必要時(shí)，需干燥）或滴定液供應(yīng)商推薦的溶劑加入滴定容器。適用儀器使用時(shí)，應(yīng)除去檢測(cè)池的殘留水分或執(zhí)行預(yù)滴定。通過(guò)合適的方法加入適量水（水或已被證明的對(duì)照物）后執(zhí)行滴定，攪拌足夠的時(shí)間。水當(dāng)量應(yīng)不小于供應(yīng)商規(guī)定的80%。**次使用前標(biāo)定滴定液，然后間隔合適的時(shí)間再標(biāo)定。 除非另有規(guī)定外，用方法A 

 

方法A：將甲醇或有專題論著說(shuō)明的或滴定液供應(yīng)商推薦的溶劑加入滴定容器中。適用儀器

使用時(shí)，除去測(cè)量池內(nèi)的殘留水或執(zhí)行預(yù)滴定。快速加入供試品執(zhí)行滴定，攪拌足夠的時(shí)間。 

 

方法B：將甲醇或有專題論著說(shuō)明的或滴定液供應(yīng)商推薦的溶劑加入滴定容器中，適用儀器

使用時(shí)，除去測(cè)量池內(nèi)的殘留水或執(zhí)行預(yù)滴定。將供試品快速加入**一個(gè)合適的分區(qū)。加入精密量取的滴定劑，給予過(guò)量1ml或規(guī)定的體積。避光放置一分鐘或規(guī)定的時(shí)間，并不斷攪拌。用甲醇或規(guī)定的溶劑（預(yù)先精確加入一定量的水）滴定過(guò)量的試劑。 

 

系統(tǒng)適用性：必須確認(rèn)每個(gè)供試品測(cè)定時(shí)被選用試劑檢測(cè)的準(zhǔn)確性。舉例：下面的操作適合含水量為2.5-25mg的樣品。  

通過(guò)選擇的試劑/溶劑系統(tǒng)測(cè)定供試品的含水量。然后，通過(guò)適宜的方式（**少5次）連續(xù)加入已知量的水，每次加水后測(cè)定累積含水量。根據(jù)下面的公式計(jì)算每點(diǎn)的回收率（r）：