一、 目的
(1) 掌握煤中全水分的測定原理及方法 (2) 了解全水分測定的目的和意義 二、 方法和原理
稱取一定量粒度小于13mm(或小于6mm)的煤樣,于105—110℃下,在空氣流中干燥**質量恒定。根據煤樣干燥后的質量損失計算出全水分。 三、 試劑、儀器和設備
無水氯化鈣、變色硅膠、空氣干燥箱、淺盤、玻璃稱量瓶、
分析天平、干燥器
四、 實驗步驟
(1)用預先干燥并稱量過(稱準** 0.01g)的稱量瓶迅速稱取粒度小于 6mm 的煤樣 10~12g(稱準** 0.01 g),平攤在稱量瓶中。
(2)打開稱量瓶蓋,放入預先通入干燥氮氣并已加熱到 105~110℃的干燥箱中,煙煤干燥 1.5h,褐煤和無煙煤干燥 2h。
(3 )從干燥箱中取出稱量瓶;立即蓋上蓋,在空氣中放置約 5 min,然后放入干燥 器中,冷卻到室溫(約 20min),稱量(稱準到 0.01 g)。 (4)進行檢查性干燥, 每次 30min, 直到連續兩次干燥煤樣質量的減少不超過 0.01g 或質量有所增加為止。在后一種情況下,應采用質量增加前一次的質量作為計算依據。 五、實驗記錄和結果 (1)實驗記錄如下表所示
六、 注意事項
(1)“水分無明顯損失”是指破碎后的煤樣全水分測定結果與破碎前的測定結果比較,經t檢驗無顯著差異,或雖有差異,但置信范圍很小。 (2)采集的全水分試樣應保存在密封良好的容器內,并放在陰涼的地方。 (3)制樣操作要快,**好用密封式破碎機,以保證破碎過程中水分無明顯損失。
(4)全水分樣品送到實驗室后應立即測定,保證從制樣到測試前的全過程煤樣水分無變化。如果在運送過程中煤樣的水分有損失,則求出補正后的全水分值。
(5)全水分煤樣不宜過細,如要求用較細的試樣進行測定,則應該用密封式破碎機或用兩步法進行測定——先破碎成較大顆粒測定外在水分,再破碎到較細顆粒測定內在水分。
(6)制備好的全水分煤樣如不立即測定,應準確稱量,以便進行水分損失或吸收補正。
七、思考題
(1)全水分測定前需做哪些準備工作?
答:在測定全水分之前,shou先應檢查煤樣容器的密封情況,然后將其表面擦拭干凈, 用工業天平稱準到總質量的 0.1%,并與容器標簽所注明的總質量進行核對。如果稱出 的總質量小于標簽上所注明的總質量(不超過 1%), 并且能確定煤樣在運送過程中沒有損 失時,應將減少的質量作為煤樣在運送過程中的水分損失量,并計算出該量對煤樣質量 的百分數(M1),計入煤樣全水分。 稱取煤樣之前,應將密閉容器中的煤樣充分混合**少 1min。
(2) 全水分測定應注意哪些問題?
答:(1)采集的全水分試樣應保存在密封良好的容器內,并放在陰涼的地方。
(2)制樣操作要快,**好用密封式破碎機,以保證破碎過程中水分無明顯損失。
(3)全水分樣品送到實驗室后應立即測定,保證從制樣到測試前的全過程煤樣水分無變化。如果在運送過程中煤樣的水分有損失,則求出補正后的全水分值。
(4)全水分煤樣不宜過細,如要求用較細的試樣進行測定,則應該用密封式破碎機或用兩步法進行測定——先破碎成較大顆粒測定外在水分,再破碎到較細顆粒測定內在水分。
(5)制備好的全水分煤樣如不立即測定,應準確稱量,以便進行水分損失或吸收補正。